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试验测总磷怎么做的,水质检测做总磷曲线怎么做,有哪些是特别要注意的细节!

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发表于 2019-4-22 10:36:42 | 显示全部楼层 |阅读模式
用过硫酸钾或硝酸-高氯酸为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
  原理在中性条件下用过硫酸钾或硝酸-高氯酸使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
  在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。

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 楼主| 发表于 2019-4-22 12:02:01 | 显示全部楼层
检查一下试剂,特别是钼酸盐溶液.还有就是标准溶液加入的准确性.另外消解过程有没有将比色管的塞子扎紧,这个实验,基本上相关系数能做到0.9999即可。
  天然水、用水和废水的水质参数分别见河流自净、用水水质和废水水质。
  某些检验项目的制定与单位,决定于检验方法。
  例如反映粪便对水的污染,检验项目最好采用大肠杆菌。
  但是,由于大肠杆菌的检验费事费时,一般常用大肠菌群为参数,采用的是多管发酵法,其单位按统计原理估计细菌个数,所以采用每升或100毫升最可能个数。
  如果采用滤膜法检验,大肠菌群的定义和单位就要修改。
  类似这样的检验项目还有浑浊度、色度、臭、味、悬浮固体、可沉固体等。

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 楼主| 发表于 2019-4-22 13:07:55 | 显示全部楼层
COD1.1方法原理在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁氨溶液回滴。
  根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
  1.2 适用范围适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测。
  用0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,定上限是700mg/L,用0.0250mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。
  2仪器试剂2.1回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
  2.2加热装置:变阻电炉。
  2.3 50ml酸式滴定管。
  2.4重铬酸钾标准溶液1/6K2CrO7=0.2500mol/L:称取预先在 120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移 入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
  2.5试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲啰啉C12H8N2?H2O,1,10—phenanthroline,0.695g硫酸亚铁FeSO4?7H2O溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
   2.7硫酸亚铁铵标准溶液NH42Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L:称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
  临用前,剧重铬酸钾标准溶液标定。
  标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。
  冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液约0,15mi,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
  C(NH4)2Fe(SO4)2=0。
  2500*10.00/V式中:C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L; F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量ml。
  2.8硫酸—硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
  放置1~2d,不时摇动使其溶解。
  2.9硫酸汞:结晶或粉末。
  3 操作步骤3.1取20.00ml混合均匀的水样或适量水样稀释至20.00ml置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h自开始沸腾时计时。
  注:①对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂,于15mmXl50mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色。
  如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止:,从而确定废水样分析时应取用的体积。
  稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释。
   ②废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水或适量废水稀释至20.00ml、摇匀。
  以下操作同上。
  3.2冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。
  溶液总体积不得少于 140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
  3.3溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,刚硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  3.4测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。
  记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
  4 计算CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V式中:C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L; V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量 ml;V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 ml;V—水样的体积m1; 8--氧1/2O摩尔质量g/mol。
  5 仪器维护5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作,使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生。
  5.2仪器长期没使用时,保管人要定期开机运行一次,检查仪器运转是否正常,每年定期由计量局派专业人员负责校准,并作好记录。
  总磷1概述1.1方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。
  1.2干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。
  硫化物量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。
  六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠除去。
  亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。
  铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L也不干扰。
  水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。
  1.3方法的适用范围本方法最底检出浓度为0.01mg/L吸光度A=0.01时所对应的浓度;测定上限为0.6mg/L。
  可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
  2仪器及试剂2.1仪器分光光度计。
  2.2试剂①1+1硫酸;②10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。
  该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周。
  如颜色变黄,则弃去重配。
  ③钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵NH46Mo7O24?4H2O于100ml水中。
  溶解0.35 g酒石酸锑氧钾K(SbO)C4H4O6?1/2H2O 于100ml水中。
  在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀...

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 楼主| 发表于 2019-4-22 14:03:59 | 显示全部楼层
1、干扰物质中如砷、六价铬、硫化物等靠VC还原消除,如果含量较高可考虑加大VC的用量;2、实验所用水宜用离子水,不允许用饮用水,即使是蒸馏水也要去离子。
  实验中以全部试剂所配液为空白液调零,然后测定试样即可;3、不赞成使用标准曲线,因为有标准样品跟随,况且每次测定环境情况都会变化,也会带进误差;钼酸盐是否重配不影响测定,但必须每次重配抗坏血酸;4、总领稀释倍数不够可以在显色以后稀释,但最好立即按适宜浓度重配显色液,以降低误差;5、建议用磷钼蓝法对照,因为酒石酸氧锑钾对环境有一定污染,不如氟化钠,且灵敏度、操作等都劣于磷钼蓝法。

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 楼主| 发表于 2019-4-22 14:57:16 | 显示全部楼层
总磷总氮测试仪 磷,氮元素是造成水体富营养化的主要元素,他们的增多会造成水中没藻类的滋长,使水中的溶解氧含量降低,使水体变得恶臭,鱼类死亡。
   水中含过高的磷及氮将为浮游生物的反常生长提供营养形成潮。
  按常规方法进行磷、氮分解与分析,很复杂且不精确,并且需有经验的操作者使用设备。
  这里提到的TP及TNP SET总磷/总氮测定仪,提供了一个简便,实用、快速精确的废水测定方法。
  并使得在单一装置上获得总磷、总氮的分解与分析得以实现。
   1、不需要任何麻烦的操作如化合物的混合等,因此一个完全不熟练的人员或外行也能很容易的使用此装置。
   2、符合JIS-K0102环保规定工厂废水测试 3、操作安全、简易、快速 4、直接数字读出式HC-1000 5、一次操作能分解最多8个试样TNP-1 中西M8734 产品描述 特点: 一、带手把经济实用的消解装置 可测8个100ml 抗热瓶 至始至终均可简捷自动操作 包含一个不锈钢篮及吊柄,可简便的放置及更换试样 规格: 消解压力:1.1kg/cm2G(121℃) 槽的材质:SUS 304不锈钢 计时器:0-60分 压力表:0-4kg/ cm2G 耗电量:5A 电源:AC 100V 50/60Hz 外部尺寸:250宽 *410高*250深 内部尺寸:150ф*220深mm 重量:约9kg 二、氮/磷分析装置HC-1000 特点: 测量值的获得只需加入一个专用试剂,同时以数字显示来保证不发生误读。
   每次测量的费用很低。
   可用AC或DC进行测量。
   主要规格 测量方法:吸收比色法用着色试剂 测量范围 亚硝酸氮:0-0.2mg/L小数点三位 硝酸氮:0-2.0mg/L小数点三位 氨氮:0-0.7mg/L小数点三位 无机磷:0-1.0mg/L小数点二位 测量精度:1.±0.1mg/L 2. ±0.1mg/L 3. ±0.1mg/L 4. ±0.1mg/L 光源:LED带转换系统 绿色中波波长5555mm为 NO2-N及NO3-N测量 电源:AC或DC电池:Ni-Cd UM3*4 AC 100V,50/60HZ DC:UM-3,Ni-Cd*4充电中仍可使用不好意思,对这个实验我不是知道的很清楚,我只是知道有这么个仪器谢谢

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 楼主| 发表于 2019-4-22 15:26:21 | 显示全部楼层
理论上二者意义相同,从操作上来讲过硫酸钾法相对容易,高氯酸法可能爆炸,而且要求通风,有爆炸风险,易爆炸,操作需要谨慎。
  过硫酸钾法,氧化能力有限,比较适合清洁水样。
  样品实在难以消解时可采用高氯酸消解。
  平时推荐过硫酸钾法,如果感觉测定结果明显偏低,或者残渣消解不完全可尝试高氯酸法,但是污染比较大,电热板消解法谁用谁知道,可味了= =。
  。
  。

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 楼主| 发表于 2019-4-22 16:12:10 | 显示全部楼层
你测的是污水中的总磷还是直接配置的未知浓度的磷??如果是污水中的总磷我想可能是没有消化完全吧,否则不应该出现沉淀我这两天一直在做这个试验,没有发现沉淀的现象颜色不均匀是因为加入显色剂之后没有摇匀,使得显色不充分,有的地方深有的地方浅浑浊还有可能就是水中杂质的影响了

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 楼主| 发表于 2019-4-22 17:01:54 | 显示全部楼层
氨氮用纳氏试剂法,总磷用钼酸铵分光光度法,可以到环境标准网上下到标准方法纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。
  其原理是:以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定。
  目视比色法测定时,最低检出浓度为0.02mg/L,上限浓度为2 mg/L;分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/L,上限浓度为2 mg/L。
  本方法已定为国家标准分析方法GB7479-87。
   纳氏试剂比色法 1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L光度法,测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2 仪器 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 2.2 分光光度计 2.3 pH计 3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备: 3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 3.2 1mol/L盐酸溶液. 3.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 3.4 轻质氧化镁MgO:将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6. 3.6 防沫剂,如石蜡碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞HgCl2结晶粉末约10g,至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞HgI2溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵NH4Cl溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 测定步骤 4.1 水样预处理:取250mL水样如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg,移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量mg对校正吸光度的标准曲线. 4.3 水样的测定: 4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样使氨氮含量不超过0.1mg,加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制. 4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度. 4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 5 计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量mg后, 按下式计算: 氨氮N,mg/L=m/V*1000 式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg; V——水样体积,mL. 6 注意事项: 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去. 6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

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 楼主| 发表于 2019-4-22 17:41:41 | 显示全部楼层
水质总磷的测定 ——钼酸铵分光光度法1 1 目的 1.1 了解总磷的来源 1.2 掌握钼酸铵分光光度法的测定原理 1.3 掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作 2 意义 磷是水富营养化的关键元素.为了保护水质,控制危害,在水环境监测中总磷已正工列入监测项目. 总磷包括水溶解的、悬浮物的、有机磷的和无机磷. 将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多.本实验选用过硫酸钾消解. 3 原理 在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O4+H2O→2KHSO4+O从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸. 在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度. 4 试剂 4.1 硫酸H2SO4,A.Rρ=1.84 4.2 (1+1)硫酸:取4.1硫酸与水等体积混合 4.3 过硫酸钾,50g/L溶液: 将5g过硫酸钾K2S2O8,A.R溶于水并稀释至100ml. 抗坏血酸,100g/L溶液:溶解10g抗坏血酸C6H8O6,C.P.于水中,并稀释至100ml.此溶液储于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周.如不变色可长时间使用. 4.4 钼酸盐溶液: 溶解13g钼酸铵NH46Mo7024·4H20于100ml水中.溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O7·1/2H2O,A.R于100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸4.2中,然后再加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀.此溶液储于棕色瓶中,在冷处可保存二个月. 4.5 磷标准储备溶液:称 0.2179g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾KH2PO4,A.R,用水溶解后转移至1000ml 容量瓶中.加入大约800ml水,加5ml硫酸4.2用水稀释至标线,摇匀.浓度为50.0?g/ml以P计. 4.6 磷标准使用液:将10.00ml的磷标准溶液4.5移至250ml容量瓶中,用水稀释至标线,混匀.浓度为2.00?g/ml以P计. 5 仪器 5.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅1.1—1.4kg/cm2. 5.2 50ml具塞磨口比色管. 5.3纱布和棉线 5.4分光光度计及10mm或30mm比色皿 6 分析步骤 6.1 取25.00ml样品于具塞比色管中取样时应将样品摇匀,使悬浮或有沉淀能得到均匀取样,如果品含磷量高可相应减少取样量并用水补充至25ml加入4ml过硫酸钾如果试液是酸化贮存的应予先中和成中性.将比色管塞紧后并用纱布和棉线将玻璃塞扎紧,放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器内,加热,待压力达到1.1kg/cm2,保持30分钟后停止加热.待压力回至零后,取出冷却并用水稀释至40ml. 6.2 显色 分别向各消解液加入2ml钼酸盐溶液,摇匀.30秒后加1ml抗坏血酸溶液再加水至50ml标线.充分混合均匀.15分钟后用10mm或30mm比色皿测定. 6.3 空白试液用水代替试样按步骤6.1和6.2进行空白试验. 6.4 测定 按分光光度操作步骤,波长调至700nm以水做参比测定吸光度,扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线或从相关回归统计的计数器中查得磷的含量. 6.5 工作曲线的制作 取7支50ml具塞刻度试管分别加入0.00,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00,15.00ml磷酸盐标准溶液4.6.加水至50ml.按步骤6.2显色.以水做参比,测定吸光度.扣除空白试验的吸光度后,以校正后的吸光度对应相应磷含量统计回归校准曲线. 7 结果计算 总磷含量以P计: 总磷酸盐P,mg/L=m/v式中:m——试样测得含磷P量,?g;由校准曲线计算获得. v——测定用试样体积,ml. 8 注意事项 8.1 水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高. 8.2 含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2.对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸.此类样品应选用其他消解方法.例如:HNO3—HClO4方法消解样品. 8.3 过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效.
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